Materiali Catalitici

Responsabile scientifico: prof. Candida Milone
Responsabile tecnico: dott. Marianna Fazio

Attività:
La superficie di un materiale assume un ruolo fondamentale in quanto è il mezzo attraverso il quale un solido reagisce e interagisce con l'ambiente che lo circonda (sia esso un gas, un liquido o un altro solido). Questo strumento permette di misurare la superficie e la dimensione media dei pori di un materiale, basandosi sul fenomeno dell'assorbimento fisico (o fisisorbimento). Quando, nel sistema, vengono introdotte delle molecole di gas, queste tendono a formare un sottile strato che ricopre l'intera superficie del materiale. Sulla base della teoria B.E.T. è possibile, a partire dal monostrato formatosi, determinare la superficie totale del materialie. Metodi computazionali (BJH, DFT, ...) consentono, invece, la determinazione delle dimensioni medie dei pori dalle pressioni del gas all'equilibrio.
Molte moderne applicazioni industriali prevedono l'impiego di materiali in grado di assorbire gas in condizioni estreme sia di pressione che di temperatura. Questo strumento è peculiare nello studio di materiali finalizzati, per esempio, allo storage di idrogeno (ma anche di altri gas come metano, anidride carbonica, ...), in quanto costituito da un apparato volumetrico (apparato SIEVERT) che consente la misurazione di isoterme complete di assorbimento/desorbimento di un gas in un ampio range di pressioni e temperature.
La dispersione metallica, l'area superficiale attiva, la superficie specifica BET, la dimensione media dei cristalliti, l'acidità e la basicità superficiali sono solo alcuni dei parametri essenziai che è possibile determinare con questo apparato, al fine di una completa caratterizzazione dei campioni. Tutte queste prove si basano sulla tecnica dinamica (flusso di gas) secondo la quale la quantità di gas catturata o rilasciata dalla superficie del campione è controllata da un rivelatore a conducibilitrà termica (TCD). In aggiunta, grazie all'opportuno accessorio (fornace), è possibile eseguire anche altre tipologie di esperimenti di adsorbimento di tipo chimico quali reazioni di riduzione a temperatura programmata (TPR), ossidazioni (TPO) e desorbimenti (TPD).
Il metodo analitico GC-MS (gas/massa) combina la tecnica gascromatografica (GC) con le potenzialità della spettrometria di massa (MS) per la determinazione qualitativa e quantitativa di un'ampia gamma di matrici e/o sostanze. Il vantaggio dell'usare lo spettrometro di massa come rivelatore, dopo la separazione cromatografica, consiste in una maggiore sensibilità rispetto ai rivelatori convenzionalmente installati nei GC e, soprattutto, nella possibilità di identificare univocamente le sostanze analizzate. Al GC-MS viene associato anche: 1) Un sistema di analisi PURGE and TRAP (fondamentale nel monitoraggio ambientale, nell'industria petrolchimica, farmaceutica, alimentare, ...) che consente l'estrazione delle sostanze volatili (VOCs) da una matrice liquida, mediante gorgogliamento di un gas inerte direttamente al suo interno. Le VOCs estratte vengono "intrappolate" su un opportuno materiale adsorbente, fatte poi desorbire e, in ultimo, iniettate nel GC-MS per la separazione. 2) Un desorbitore termico: accessorio molto spesso associato ad applicazioni GC e GC-MS, quali, soprattutto,  la determinazione di inquinanti organici nell'aria.
La cromatografia liquida sta diventando uno strumento sempre più indispensabile in molto campi applicativi. Questa tecnica analitica fornisce la soluzione per l'elevata affidabilità, la produttività e la sensibilità richiesta, per esempio, nei settori della farmaceutica, scienze alimentari, prodotti chimici e l'analisi ambientale. La combinazione con la spettrometria di massa rende la cromatografia liquida (LC-MS) ancora più potente,  aggiungendo alle già preziose informazioni fornite dall'LC, anche la possibiità di determinare le masse delle particelle, la composizione elementare di un campione o di una molecola o di chiarire la struttura chimica di molecole complesse.
L'analisi TOC (Total Organic Carbon) viene considerato un rapido e accurato indicatore delo contenuto organico tatale in ampia gamma di applicazioni quali, per esempio: il monitoraggio dell'acqua in una caldaia o quella utilizzata nell'industria farmaceutica o dei semiconduttori; il monitoraggio dell'acqua in impianti di raffreddamento o delle acque reflue; il controllo della qualità dell'acqua di scarichi industriali; lo studio e il monitoraggio del grado di contaminazione del suolo, fanghi e sedimenti oppure di fiumi, laghi, dighe, mari... Combinando l'analizzatore di carbonio organico totale con il modulo di analisi dell'azoto totale, è possibile ottenere preziose informazioni anche relativamente al contenuto di sostanze azotate all'interno del campione analizzato.
Elenco strumenti e/o prove:

  • Misuratore di Area Superficiale
  • Assorbimento di gas ad alte pressioni
  • Apparato di chemisorbimento e fisisorbimento
  • Gascromatografo / Spettrometro di massa
  • Cromatografo liquido / Spettrometro di massa
  • Analizzatore di carbonio organico totale

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